根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點是指物質(zhì)在大氣壓力下固態(tài)與液態(tài)處于平衡時的溫度。固體物質(zhì)熔點的測定通常是將晶體物質(zhì)加熱到一定溫度時,晶體就開始由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),測定此時的溫度就是該晶體物質(zhì)的熔點。
熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器,也是實驗室常用的基礎(chǔ)儀器之一。
純凈的固體有機物,一般都有固定的熔點,而且熔點范圍(又稱熔程或熔距,是指由始熔至全熔的溫度間隔)很小,一般不超過0.5—1℃;若物質(zhì)不純時,熔點就會下降[可以用拉烏爾(Raoult)定律來解釋],且熔點范圍就會擴大。利用這一性質(zhì)來判斷物質(zhì)的純度和鑒別未知化合物。例如,一個未知化合物,測得其熔點與某一已知化合物的熔點相同或者十分相近時,將未知樣品與已知樣品等量混合后測定其混合熔點。若熔點沒有變化,且熔點范圍不超過1℃時,一般可以認(rèn)為二者是同一物質(zhì),如果混合熔點發(fā)生變化,熔點范圍大,則可判定它們不是同一物質(zhì)。這種鑒定方法叫做混合熔點法。
測量熔點的方法有兩種:一種是毛細(xì)管熔點測定法,另一種則是熔點儀測定熔點法?;诳萍嫉陌l(fā)展與進步,熔點儀不斷的更新?lián)Q代,實現(xiàn)了許多實用性功能,且操作方便,數(shù)據(jù)精確。WRX-1S全套顯微熱分析儀采用帶數(shù)碼目鏡的顯微鏡,不僅可以用一般目鏡.且可應(yīng)用先進的彩色CCD 通過顯示器(由客戶選配)研究、測定物質(zhì)熱特性。它既可作為微量樣品的熔點測定,又可進行生物工程的熱力學(xué)研究,在醫(yī)學(xué)、化工、合成纖維、生物學(xué)、礦物學(xué)、犯罪學(xué)的領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用。
1.樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實,填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合規(guī)定。
2.插入與取出毛細(xì)管時,必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。
3.線性升溫速率不同,溫室結(jié)果也不一致,要求指定一定規(guī)范。
4.被測樣品最好一次填裝五根毛細(xì)管,分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5.毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。
6.如果需要更換油浴管,請按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進行。
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